2025年版《中國藥典》 0614　滴點測定法

滴點系指在規定條件下供試品受熱達到一定流動性時的溫度。

根據供試品的性質不同，測定法分為下列兩種。各品種正文項下未注明時，均系指第一法。

金屬脂杯，如圖1所示：由鍍鉻銅制成，寬口內徑9.64～10.16mm，寬口外徑約10.7mm，窄口內徑2.8～3.0mm，窄口外徑約4.8mm，杯高12.0～12.2mm。

     圖1　金屬脂杯

傳溫液加熱法：試管內徑約12mm，離底部約20mm外的圓周上有用來支撐脂杯的三個凹槽。試管用一軟木塞塞住，通過軟木塞插入刻度為0.1℃的溫度計，溫度計汞球的底端與金屬脂杯上表面緊緊貼附。

試管垂直固定于盛有傳溫液（滴點在80℃以下者，用水；滴點在80℃以上者，用硅油或液狀石蠟）的容器中。用另一根溫度計控制容器中傳溫液溫度。

第一法　測定易粉碎的固體藥品

（1）傳溫液加熱法

取供試品適量，研成細粉，按照各品種正文項下干燥失重的條件進行干燥。若供試品不檢查干燥失重、滴點范圍低限在135℃以上、受熱不分解，一般采用105℃干燥；滴點在135℃以下或受熱分解的供試品，一般在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥（如恒溫減壓干燥）。

分取經干燥處理的供試品適量，少量多次加至金屬脂杯中，反復壓實，用刀片向一個方向把供試品表面削平，置滴點測定用干燥試管中；將傳溫液加熱，溫度上升至規定的滴點低限約低10℃時，垂直裝入試管，繼續加熱，調節升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄熔化的供試品第一滴脫離金屬脂杯時的溫度，重復測定3次，3次測得的滴點相差不超過1℃，取其平均值，即得。

（2）電熱塊空氣加熱法

采用自動或半自動滴點儀。

分取經干燥處理[同第一法（1）]的供試品適量，置滴點測定用金屬脂杯[同第一法（1）]中；將滴點儀加熱塊加熱至規定的滴點低限約低10℃時，將裝有供試品的金屬脂杯插入加熱塊中，繼續加熱，調節升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，重復測定3次，3次測得的滴點相差不超過1℃，取其平均值，即得。

第二法　測定不易粉碎的固體藥品或凡士林類物質

（1）傳溫液加熱法

按品種正文項下規定熔化供試品，并置于金屬脂杯中，放冷至品種正文項下規定的放置溫度和時間后，用刀片向一個方向把供試品表面削平，置滴點測定用干燥試管中；將傳溫液加熱，溫度上升至規定的滴點低限約低10℃時，垂直裝入試管，繼續加熱，調節升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄熔化的供試品第一滴脫離金屬脂杯時的溫度，重復測定3次，3次測得的滴點相差不超過1℃，取其平均值，即得。

（2）電熱塊空氣加熱法

采用自動或半自動滴點儀（推薦儀器：上海佳航AIpol-JHD70全自動滴點軟化點測定儀（脂杯法））。

分取經處理[同第二法（1）]的供試品適量，置滴點測定用金屬脂杯[同第一法（1）]中；將滴點儀加熱塊加熱至規定的滴點低限約低10℃時，將裝有供試品的金屬脂杯插入加熱塊中，繼續加熱，調節升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，重復測定3次，3次測得的滴點相差不超過1℃，取其平均值，即得。

【附注】（1）金屬脂杯的寬口內徑、窄口內徑以及杯高是影響測定結果準確性的主要因素。

（2）溫度示值應加上溫度校正值（建議對供試品滴點±5℃范圍內的溫度點進行校正）。